什么是溶剂纯化?
溶剂纯化为将化学溶液中的精细颗粒或杂质,利用物理、化学等科技或方法,将物质中的杂质除去,如蒸馏、再结晶等,而以物理方式经由滤膜等多孔性材料阻挡去除而得到澄清目标液,的溶剂纯化方式又称为溶剂过滤纯化,常见于精密仪器上机分析的前处理。
溶剂等级及常见纯化方式
有机溶剂(organic solvent)可应用于许多实验,市售常见如ACS级、试药级及层析级等多种规格。
試藥等級 | 英文 |
保證級試藥 | Guarantee Reagent, GR |
試藥特級 | Reagent Grade, RG |
分析級試藥 | Analar Reagent, AR |
美國化學協會標準試藥 | American Chemical Society, ACS |
美國藥典級 | United States Pharmacopoeia, USP |
一般分析級 | Analysis |
層析級 | Chromatography (HPLC, GC) |
其中部份实验对于溶剂纯度的要求较高,因此需要对溶剂进行纯化(solvent purification)以移除影响物质,避免溶剂中的微小粒子或杂质对实验结果及产率造成影响,如:高效液相层析仪(high performance liquid chromatograph,HPLC)及液相层析串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)等高精密仪器所使用的移动相(mobile phase)。溶剂纯化常利用真空过滤方式进行。
过滤纯化原理
过滤纯化(filtration)是将溶剂中的杂质、微小粒子以不同孔径的滤膜(membrane membrane)或多孔性材料阻档,藉此分离非均相混合物中的固态、液态物质,得到澄清目标液。滤膜则可依过滤样品特性、悬浮颗粒去除效率、过滤所耗费时间等规格,选择合适的滤膜。
过滤纯化可利用真空过滤(vacuum filtration)进行,常以真空帮浦搭配过滤瓶组及滤膜操作使用,又称负压过滤、减压过滤或抽气过滤(suction filtration)。其利用抽气减压装置将滤纸下方的空气部分抽除,造成压力差,使液体在重力与压力差的双重作用下加速过滤,达到杂质与溶剂分离的目的。
过滤纯化装置
溶剂纯化装置通常包含真空帮浦(vacuum pump)、缓冲瓶(safety trap)、接收瓶(receiver flask)及过滤漏斗(filter holder)。其中,过滤漏斗+接收瓶又常称为过滤瓶组。
A.耐腐蚀真空帮浦(chemical resistant vacuum pump)
关于真空过滤之原理,请参考网站内文章-真空过滤。
由于常见需纯化的溶剂多为有机溶剂、酸类、硷类及盐类配置而成,考虑实验操作之安全性与帮浦耐用程度,应选用耐腐蚀真空帮浦为佳。
洛科耐腐蚀真空帮浦的腔体、隔膜、气片皆採高耐化材质制成,有效地提昇真空帮浦的耐腐蚀性。
-Rocker Chemker耐腐蚀帮浦
全PTFE材质,提供最高强度抗酸硷、抗腐蚀能力。
-Rocker C耐腐蚀帮浦
採用PTFE镀膜,适用醇类、烷类等弱酸硷溶剂与水溶液过滤。
洛科Chemker系列抗腐蚀真空泵
B.溶剂用过滤瓶组
用于溶剂纯化用之过滤漏斗(filter holder)与接收瓶(receiver flask)皆建议使用硼硅玻璃(Borosilicate glass),以避免有机溶剂、酸硷等溶液造成损坏,硼硅玻璃材质之化学稳定性及抗化学侵蚀性佳,适合用于承装有机溶剂,而过滤漏斗的滤膜垫片则可依实验室需求,选用合适的材质,如磨砂玻璃或不锈钢滤网。
洛科可依据您的需求提供之VF系列过滤瓶组选择:
–硼硅玻璃材质,高耐温、抗化学腐蚀
–过滤杯刻度清晰,方便样品添加参考
–滤膜垫片採磨砂玻璃材质或不锈钢滤网,可依需求选择
–防倾倒安全固定吸盘:VF3、VF6、VF7
洛科Rocker 300C-VF12溶剂纯化系统
溶剂纯化应用与用途
HPLC、LC/MS/MS等高精密仪器之移动相纯化(如乙腈、甲醇、四氢呋喃(THF))
化学分析之萃取液的纯化(CNS 15474蜂王浆,7.6节,10-羟基-2-癸烯酸)
参考资料:
台大化学系教学网-基础化学实验技能
中兴大学物理化学原理验证课程
CNS 15474蜂王浆国家标准
Difference Between Filtration and Purification